简介：液相微萃取是近十几年发展起来的一种新型的样品前处理技术,集采样、萃取和浓缩几个步骤于一体,具有快速、简便、绿色环保等优势,已被广泛应用于各个领域化学分析检测的样品前处理过程.文章对液相微萃取的概念、特点、技术分支及应用进行了介绍.

简介：目的建立了测定贝类中大田软海绵酸（OA）、鳍藻毒素（DTX1、DTX2）、紫贻贝毒素（YTX）、原多甲藻酸贝毒素（AZA1）、螺环内酯毒素（SPX1）6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱（150mm×2.1mm,35μm）分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差（RSD）为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

简介：

简介：目的建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司（tacrolimus,FK506）的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固相萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱（50mm×4.6mm,2.6μm）,流动相为乙腈-水（含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸）,流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）,最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。

简介：建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限（S/N=3）为1-6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3-107%,相对标准偏差（RSD）为3.6-6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5-103%,相对标准偏差（RSD）为3.2-6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。

简介：建立党参中18种农药残留量的分析方法，对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水（5＋1）涡旋震荡萃取，提取液经Carb／NH2固相萃取柱（SPE）净化后、再经在线凝胶渗透色谱（gelpermeationchromatography，GPC）净化，利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析，外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10—1000μg·L^-1呈良好线性关系，相关系数为0．993～1．000；定量限（10S／N）在0．06～6．3μg·kg^-1；在20～200μg·kg^-13个浓度水平下。方法回收率为76．8％～104．4％，RSD为4．2％～9．9％。该方法简便、快速，灵敏度高、重复性好，能够准确地检测党参中18种农药残留。

简介：菊酯类农药已广泛用于农用、卫生、渔业等领域,因高疏水性累积于沉积物中的此类污染物的生物有效性评价对环境风险研究具有重要意义。采用PDMS（聚二甲基硅氧烷）高聚物作为固相微萃取材料,基于热力学平衡微损耗性方法测定了沉积物孔隙水中高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯、氯菊酯和甲氰菊酯的自由溶解态浓度（Cfree）;同时将PDMS上菊酯类农药的浓度与菲律宾蛤仔体内生物累积浓度的相关性进行了比较研究。结果表明,该方法可以准确测定菊酯类农药在沉积物孔隙水中的Cfree（23.3~255ng·L-1）并用于评价此类物质（菊酯类农药）的生物有效性;菲律宾蛤仔对四种菊酯类农药的富集系数（BCF）为27.8~301,相对较小;菊酯类农药在PDMS上的浓度和菲律宾蛤仔体内的浓度满足lgCb,lip=11.64lgCPDMS-51.29（R2=0.980）的定量关系,相关性极显著（P=0.009）。但生物—沉积物富集系数（BSAF）和PDMS-沉积物富集系数（PSAF）的分析比较发现,基于PDMS和生物体内菊酯浓度极显著相关的仿生应用还有待污染物在菲律宾蛤仔体内生物转化数据的进一步补充和校正。

简介：采用反相高效液相色谱法检测植物油中的苯并（a）芘,检测结果的准确性和稳定性受前处理过程的影响很明显。文章通过ProElutBaP（Cat.#65351）固相萃取柱、CleanertBaP-3固相萃取柱（内装有分子印迹材料）净化植物油样品中的苯并（a）芘,分析比较前处理效果,2种固相萃取柱净化效果皆优于自填氧化铝玻璃层析柱,CleanertBaP-3（P/N：BaP5006）固相萃取柱净化效果最优,准确性和稳定性最好。

简介：选择鸦片类毒品中特征明显和结构明确的吗啡、可待因、美沙酮作为目标化合物,建立液-液-液三相萃取高效液相色谱法检测的分析方法,对影响其萃取效率的中空纤维材料种类及其孔径、有机萃取溶剂、样品相和接收相的pH值等因素进行优化和理论分析,阐明以中空纤维为支持体的三相液相微萃取萃取机理,为液相微萃取成为鸦片类毒品分离、纯化和浓缩的前处理技术提供理论依据。

简介：目的建立固相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液（1：1,V/V）提取,经MCX固相萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。

简介：摘要KM-1井是KMK油气公司在肯基亚克构造北部所布的一口重点预探井，钻井过程中遇见了井漏、井塌、井涌、大段盐膏层等复杂情况，封固段内地层压力系统紊乱、井眼极不规则，给固井施工安全和固井质量保证造成了极大的困难。针对该井的实际情况，通过优选水泥浆体系、合理设计注替排量和固井施工工艺措施、实现了固井施工一次成功，固井质量达到优质。

简介：目的：探讨红细胞抗原浓度对固相法ABO血型正定型及Rh（D）血型鉴定的影响。方法：随机选取健康成人O型Rh（D）阴性和AB型Rh（D）阳性个体各5例,采集静脉血3~5ml置于EDTA抗凝管中,将O型和AB型血液配制成不同高低浓度的红细胞悬液,并用固相法进行ABO血型正定型及Rh（D）血型鉴定,同时以10%浓度的红细胞浓度作为对照参考,观察假阳性和假阴性出现的情况及假性结果出现时的红细胞抗原浓度。结果：红细胞抗原浓度超过25%易出现假阳性;红细胞抗原浓度低于2%易出现假阴性;低浓度红细胞抗原对抗B、抗D的影响更明显;高浓度红细胞抗原对抗A的影响更明显。结论：红细胞浓度对对固相法ABO血型正定型及Rh（D）血型鉴定有影响,且高、低浓度对不同单克隆抗体结合抗原的能力影响不尽相同。

简介：复合罩体零件由T2铜罩和7A09铝罩经过真空固相扩散焊连接成形。综合运用金相显微镜、显微维氏硬度计、扫描电子显微镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪对焊缝微观组织结构进行研究。结果表明：焊缝由多种脆性相组成,焊缝与母材之间形成了明显的扩散层,焊缝及扩散层宽度约0.3mm;两侧扩散层宽度及组织呈明显差异,铝侧扩散层宽度远大于铜侧扩散层,在铝侧扩散层生成了以网状特征为主的脆性相,并在焊接温度和应力的共同作用下晶粒发生了动态再结晶,扩散层与焊缝组织呈明显的过渡梯度,铜侧扩散层生成了致密带状脆性相,过渡梯度不明显。

简介：<正>窗台上的栀子花苞已经慢慢地绽开了淡白色的花瓣,正如绽放一个淡白色的纯洁的梦。这株栀子花是全班同学精心培养的"心肝宝贝",每天值日生都会认真地为它补充水分,松土施肥,让它接受温暖阳光的沐浴。因为其他班的生物角都没有这样美丽且芬芳的植物,所以它是我们的骄傲。上课时,风会从窗子缝隙里钻人,携着栀子花的清香向每个男孩女孩袭来,清除他们内心的厌倦与烦闷。

简介：摘要本文叙述了顶轴油的重要性，并对机组检修完试车时顶轴油路出现泄漏进行了举例分析，结合实际阐述了顶轴油做气密的必要性，通过结合2014年、2015年烯烃一套控分装置机组的检修时出现的顶轴油路问题分析，总结出解决顶轴油泄漏有效的控制方法，为以后的检修工作提供参考。

简介：目的研究传统药黄连-栀子配伍后黄连对栀子在家兔体内药物代谢动力学的影响。方法栀子组和黄连-栀子组（1：1）分别灌胃给药,采用反相高效液相色谱法测定栀子苷的血药浓度,DAS2.0软件对结果进行统计分析。结果栀子单独给药、药对黄连-栀子配伍给药,栀子苷在家兔体内代谢模型均呈二室开放模型;配伍组栀子苷的t1/2α、t1/2Ka缩短,tmax和V1/F减小,K21和CL/F增加。结论黄连中的化学成分可对栀子苷的吸收、分布和消除过程产生影响。该研究可为传统药对体内协同作用机制的研究提供思路。

简介：摘要目的ABO血型和Rh血型是人类红细胞上最重要的血型系统之一。Rh血型中的D抗原具有较大的临床意义，因此在常规检查中一般只鉴定Rh阴性和阳性1。方法通过应用固相法、纸片法、微柱凝胶法同时检测门诊患者血型，评价固相法是否能用于门诊患者ABO血型及RhD血型定型。结果固相法与微柱凝胶法符合率为100%。结论固相法血型定型试剂操作简单快捷，携带方便，准确性高，适合流动采血点和应急采血初筛，尤其可以用于门诊患者ABO\RhD血型定型。

简介：姹紫嫣红的春天结束，夏天悄悄来临的时候，栀子花开了。她不是那么引人注目的。人们从她旁边经过，往往是先闻到飘浮在空气里的那股沁人的清香，然后慢下脚步，四下张望半天，才发现她的身影。在油绿的叶子们的簇拥里，纯白色的栀子花散发着明亮的香气，不浓不淡，

简介：摘要栀子是临床长期且广泛应用的中草药，具有保肝利胆、抗炎镇痛、抗血栓和降血糖等作用；然而，近年来不断有文献报道栀子具有肝脏毒性，其肝脏毒性的机制涉及自由基、代谢酶和非蛋白巯基等。本文就栀子的肝脏毒性及其机制进行综述，为栀子的毒性机制研究和临床安全应用提供参考依据。

简介：为测定卷烟滤嘴截留烟气中的苯系物，建立了静态顶空-气相色谱质谱选择离子定量的测定方法。样品经120℃、30min静态顶空后，采用HP-INNOWAX柱分离和质谱检测，外标法定量。在优化条件下，该方法线性回归较好，相关系数r〉0.999，线性范围为0.08~4μg/mL，定量检测限为0.003~0.005μg/支；回收率在86.2%~102.8%之间；RSD小于5%。该方法具有简单快速、准确灵敏等特点，适用于实际样品检测。